Экспресс-определение аммония в питьевой, природной и нормативно-очищенной сточной воде с помощью тест-комплекта «Аммоний»

Аммоний и его соединения в небольших концентрациях обычно присутствуют в природных водах вследствие участия в биологическом круговороте веществ (в цикле азота) и техногенного загрязнения (минеральными удобрениями, фекальными стоками и т.п.). ПДК аммиака и ионов аммония в воде водоёмов составляет 2,6 мг/л (или 2,0 мг/л по аммонийному азоту). Лимитирующий показатель вредности — общесанитарный.

Метод определения

В настоящей статье мы предлагаем Вам на примере тест-комплекта «Аммоний» (артикул № 6.148) познакомиться с методом определения массовой концентрации ионов аммония в воде реализованным ГК «Крисмас» в ряде производимых компанией лабораторий для анализа воды.


Тест-комплект максимально прост и удобен в использовании, позволяет при минимальных затратах осуществлять экспресс-определение концентрации ионов аммония в питьевой, природной и нормативно-очищенной сточной воде.

Рабочие условия применения тест-комплекта «Аммоний»:

• температура анализируемой воды – от 10 до 35 °С (при количественном определении);
• температура воздуха – от 10 до 35 °С ()при количественном определении);
• относительная влажность воздуха и атмосферное давление – не регламентируются.

Используемый метод является колориметрическим (МИ-04-148, ГОСТ 33045,  ПНД Ф 14.1:2:4.262). 

Метод основан на реакции иона аммония с реактивом Несслера (тетра-­йодомеркуратом калия в щелочной среде, K₂[HgI₄]+KOH) с образованием окрашенного в жёлтый цвет соединения:

2K₂[HgI₄] + NH₃ + 3KOH = [Hg₂ONH₂]I↓ + 7KI + 2H₂O
                                              жёлтый

На изделия ГК «Крисмас» имеются сертификаты соответствия, в частности на тест-комплект «Аммоний» (см. ниже), его серийный выпуск осуществляется по ТУ 26.51.53-600-82182574-18.
Мешающее влияние железа и жёсткости устраняют добавлением к пробе сегнетовой соли KNaC₄H₄O₆ × 4H₂O.

Определению мешают амины, хлорамины, ацетон, альдегиды, спирты, фенолы, хлор и другие вещества, реагирующие с реактивом Несслера, в концентрациях, не встречающихся в природных водах, поэтому влияние указанных веществ в данном методе считается незначимым.

Окрашенная проба колориметрируется визуально по цветовой контрольной шкале, либо фотометрически.

Диапазон определяемых концентраций аммония в воде составляет: 

• при визуально-колориметрическом определении – от 1,0 до 7,0 мг/л; 
• при фотометрическом определении (430 нм) – от 0,2 до 4,0 мг/л.

Объём пробы – 5 мл, продолжительность анализа – не более 5 мин.

Рабочие условия применения тест-комплекта:

• температура анализируемой воды – от 10 до 35 °С;
• температура воздуха – от 10 до 35 °С;
• относительная влажность воздуха и атмосферное давление – не регламентируются.

Оборудование и реагенты

Тест-комплект «Аммоний» представляет собой удобный для переноски, транспортирования и хранения жесткий корпус-укладку, в который компактно размещены необходимые средства измерения, готовые растворы и реагенты, посуда и оборудование, документация.

В основной состав тест-комплекта «Аммоний» входят:

• лабораторная посуда и инструментарий (пипетка градуированная на 10 мл, пипетка полимерная вместимостью 1 мл, пробирка колориметрическая с меткой «5 мл» и пробкой, ложка мерная);  
• готовые реагенты;
• контрольная цветовая шкала образцов окраски для определения иона аммония «Аммоний-ион» (0; 1,0; 2,6; 5,0; 7,0 мг/л).

Примечание. Пипетка градуированная на 10 мл в некоторых случаях в основной состав изделий не входит, уточняйте у производителя.

При фотометрическом определении потребуется фотоколориметр «Экотест-2020» или любой другой фотоколориметр аналогичного типа с кюветой 10 мм.

Для работы с тест-комплектом «Аммоний» при фотометрическом определении компания производит и поставляет специальный набор-укладку для фотоколориметрирования «Экотест-2020-К» с запрограммированным значением параметров градуировочной характеристики. Набор поставляется по отдельному заказу.
Отбор пробы

Для отбора проб при анализе аммиака и аммония используются пробоотборники (бутыли, батометры и т.п.) из полимерного материала или стекла. Проба не должна подвергаться прямому солнечному свету.

Примечание. ГК «Крисмас» поставляет проботборные устройства в ассортименте.

Отобранные пробы следует анализировать в течение 6 часов (т.е. без консервации – в день отбора).

Пробы могут быть консервированы подкислением до рН менее 2 добавлением 0,25 мл раствора серной кислоты 1:2 на 100 мл воды. Максимальный рекомендуемый срок хранения законсервированных проб составляет 2 суток при охлаждении до 2–5 °С.

Примечание. Для консервации проб ГК «Крисмас» производит и поставляет набор реагентов для консервации проб воды. 
Выполнение определения

1.


Ополосните колориметрическую пробирку несколько раз анализируемой водой. Налейте в пробирку пробу воды до метки «5 мл».
Примечание. Для точных анализов объём пробы отмерьте с помощью градуированной пипетки (см. выше по тексту).

2.


Добавьте в воду мерной ложкой 0,01 г сегнетовой соли (несколько кристаллов) и туда же пипеткой – 0,25 мл (8–10 капель) реактива Несслера. Содержимое пробирки закройте пробкой и перемешайте встряхиванием.

3.

Оставьте смесь на 2 мин для завершения реакции. 

4.


Выполните колориметрирование пробы. При визуально-колориметрическом определении пробирку с пробой поместите над белым полем контрольной шкалы на расстоянии 0,5-1 см. Освещая пробирку рассеянным белым светом достаточной интенсивности, наблюдайте окраску раствора сверху вниз. Определите ближайшее по окраске поле контрольной шкалы и соответствующее ему значение концентрации иона аммония в мг/л.

5. 


При фотометрическом определении окрашенную пробу поместите в кювету (10 мм) и определите значение её оптической плотности на фотоколориметре «Экотест–2020» или аналогичного типа при длине волны 430 нм относительно холостой пробы. Далее, с использованием градуировочной характеристики, заблаговременно построенной согласно МИ-04-148, рассчитайте массовую концентрацию иона аммония в мг/л.  

Примечание. Внесенная в Федеральный реестр методов измерений «Методика измерений массовой концентрации аммония в пробах питьевой, природной вод фотоколориметрическим методом на основе  Тест-комплекта «Аммоний» МИ-04-148-10 (свидетельство об аттестации № 32/242(01.00250-2008)2010) поставляется по отдельному заказу.


При использовании фотоколориметра с запрограммированными значениями параметров градуировочной характеристики значения массовой концентрации иона аммония автоматически выводятся на его дисплей.

При работе на фотоколориметре следует руководствоваться инструкцией, прилагаемой к прибору.

Контроль точности анализа

Контроль точности может быть выполнен путём анализа стандартного раствора соли аммония или стандартного образца (по иону аммония) при концентрациях, равных значениям, приведённым для образцов на контрольной шкале.

Тест-комплект «Аммоний» максимально прост и удобен в использовании, позволяет при минимальных затратах осуществлять экспресс-определение концентраций содержания остаточного алюминия в питьевой, природной и нормативно-очищенной сточной воде.

Большинство анализов с применением тест-комплектов ГК «Крисмас» могут выполнять операторы (инженеры, лаборанты, техники), не имеющие специального химико-аналитического образования, но ознакомленные с правилами техники безопасности, освоившие приведенные методики, имеющие навыки выполнения основных операций (отбора и подготовки проб, приготовления растворов из готовых компонентов, проведения титрования, использования шкал для визуального колориметрирования и др.).

С изделиями, разработанными и производимыми ЗАО «Крисмас+», может работать и менее квалифицированный персонал при условии обязательного практического обучения методикам и технологиям такой работы.

При необходимости в учебном центре ГК «Крисмас» можно пройти краткосрочные курсы по работе с разработанным и производимым компанией оборудованием. По результатам обучения выдается специальный сертификат.

Тест-комплект «Аммоний», как и многие другие производимые компанией тест-комплекты, успешно используется при выполнении проектных и учебно-исследовательских работ в курсах химии, биологии, факультативно в экологии, а также в специализированных образовательных организациях при изучении методов и средств водно-химического анализа.

По материалам издания: 
Под редакцией к.х.н. Муравьёва А.Г. / Руководство по анализу воды. Питьевая и природная вода, почвенные вытяжки/— Изд. 5-е, перераб. и дополн. — СПб.: «Крисмас+», 2021. — 360 с., илл. ISBN 978-5-89495-268-0

Подробная информация:
Общая информация
Оборудование для анализа воды
Тест-комплекты для анализа воды
Тест-комплект «Аммоний»

Для консультации и по вопросам приобретения просьба обращаться: 
voda@christmas-plus.ru
8 (800) 302-92-25 (звонок по РФ бесплатный)
8 (812) 575-54-07, 575-55-43

Подписывайтесь на наш канал в Ютюбе!
Вы всегда будете в курсе наших последних новостей и сможете наглядно познакомиться с нашей продукцией.