Атомно-абсорбционные спектрометры

Передовым и часто используемым аналитическим методом современной науки для проведения количественного элементного анализа является атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС). Ряд существующих методик ААС позволяет достоверно точно определять около 70 элементов периодической системы Д.И. Менделеева.

Действие указанного метода основано на работе атомно-абсорбционного спектрометра. Этот прибор включает в себя основные элементы: источник света, атомизатор, спектральный прибор и электронную систему. Основное назначение – элементный анализ различных веществ.

Спектрометр определяет наличие элемента в пробе благодаря использованию функциональной зависимости между аналитическим сигналом и наличием элемента в градуировочном растворе.

Для проведения анализа необходимы пробы разного происхождения в жидком состоянии.

Прибор является прецизионным устройством и создает условия измерений, автоматически вводит пробы, проводит их анализ и регистрирует полученные результаты.

ААС основана на элементно-количественном анализе атомного спектра поглощения. В теории метод можно изложить просто: атомы элементов воспринимают волну света заданной длины, после чего переходят в возбужденное состояние. Масса поглощенной световой энергии прямо пропорционально количеству атомов вещества на пути излучения.

Этот популярный в химии метод возник более полувека назад, и в последние годы только набирает свое применение в аналитический химии. Открытие спектральных линий поглощения атомов выявлены изучавшим спектр Солнца еще в начале XIX века врачом и химиком У. Волластоном из Англии, а после и немецким физиком И. Фраунгофером.

Впоследствии была установлена связь между видом спектра атомного поглощения и испусканием химическим составом нагретого газа. Это важное наблюдение сделали ученые из Германии Р. Бунзен и Г. Кирхгоф в 1859-1861 годах. С тех пор, эмиссии (спектры испускания) атомов повсеместно применяются в качественном и количественном определении элементов в пробах различного состава и агрегатного состояния.

Абсорбции атомов (спектры поглощения) в аналитической химии начали применять с 1930-1940-х годов, что позволило астрономам идентифицировать ряд элементов, содержащихся в составе звезд. Широкое применение метод получил при решении проблемы определения содержания ртути в различных пробах веществ и атмосфере помещений. Но, в силу тогдашнего отсутствия удобной и точной схемы измерения, метод не получил широкого распространения.

Наконец, в 1955 году британско-австралийский физик А. Уолш нашел гениальный по простоте способ количественного определения содержащихся в растворах элементов, распыляя в пламя ацетилен-воздух, по поглощению излучения атомных линий от специальных селективных ламп. Это предопределило будущее развитие метода.

И вот, в 1962 году фирма Techtron (основанная Уолшем) наладила первое в мире серийное производство атомно-абсорбционных спектрометров АА-2. Атомизатором в них сперва было пламя, но уже в 60-х годах Борис Львов и Ганс Массман усовершенствовали устройство, предложив применять возможности графитовой печи. Впоследствии такие печи заняли основное место в ААС и стали производиться промышленно.

Как уже было отмечено, приборы для атомно-абсорбционного анализа являются прецизионными высокоавтоматизированными устройствами, которые обеспечивают воспроизводимость условий измерений, автоматически вводят пробы и регистрируют результаты измерений.

• в природных и сточных водах;
• в растворах-минерализатах консистентных продуктов;
• технологических и прочих растворах.

Перечисленное определяет применение метода ААС. Основное направление, это контролирование объектов окружающей среды: воды, воздуха, почв; анализ пищевых продуктов и сырья для их изготовления. Широко применяется ААС в таких отраслях деятельности как медицина, ветеринария, геология, металлургия, химическая промышленность, экология, научные исследования и криминалистика.

Анализ любого технического или природного объекта осуществляется с помощью метода атомно-абсорбционной спектрометрии. Под техническими объектами следует понимать металлы, сплавы, продукты гидрометаллургической переработки руд и т.д. Так, в золоте определяют содержание примесей серебра, свинца и меди. Анализ почвы (удобрений) проводится на наличие цинка, железа, магния, меди и других элементов. Часто метод ААС используют в медицине – при клинических и различных биологических анализах (кровь, сыворотка крови и другие) на определение свинца, ртути и висмута.

Выделим основные элементы устройства ААС:

• источник света, настроенный на излучение характерной узкой спектральной линии анализируемого вещества;
• атомизатор. Служит для генерирования данного вещества в атомный пар;
• спектральный прибор. Необходим для выделения типичной аналитической линии вещества;
• электронная система. Функция, которая необходима для детектирования, усиления и обработки аналитического сигнала поглощения.

Принцип действия атомно-абсорбционного спектрометра определяется как измерение величины поглощения луча света, проникающего через атомный пар анализируемой пробы. Для превращения исследуемого вещества в атомный пар применяется атомизатор. Источником света служат разнообразные узкополосные источники света.

Гарантированно лучший результат достигается при соблюдении правил, сформулированных Уолшем:

• равная длина волны: длина волны, соответствующая максимальному поглощению атомных паров, должна быть равна длине волны максимальной интенсивности излучения источника;
• соблюдение пропорций: полуширина линии поглощения атомных паров должна быть по крайне мере в два раза больше полуширины линии испускания источника.

После прохождения через атомные пары исследуемой пробы луч света поступает на монохроматор, а затем на приемник, который и регистрирует интенсивность излучения.

Источник света в устройстве – это специальная лампа, излучающая узкую спектральную линию исследуемого вещества.

Световым источником могут быть:

• лампы с полым катодом (цилиндрический баллон, заполненный инертным газом);
• безэлектродные лампы, с созданным внутри сильным электромагнитным полем (летучее вещество в кварцевой ампуле помещается в созданное поле). Безэлектродные лампы нуждаются в источнике питания – высокочастотном генераторе;
• настраивающиеся лазеры – позволяют провести анализ без набора ламп. Приборы ААС, оснащенные лазером, самые дорогие.

В основе атомно-абсорбционного метода анализа лежит поглощение излучения оптического диапазона свободными атомами. В оптическом диапазоне, соответствующем энергиям валентных электронов, свободные атомы и многоатомные частицы показывают разные спектры. Поэтому главной предпосылкой метода является перевод определяемого вещества в атомный пар. Это реализуется посредством источника высокой температуры – атомизатором. Для атомной абсорбции используют ацетилен-воздух, светильный газ, ацетилен-закись азота. Воздушно-ацетиленовое пламя позволяет определить наличие щелочных, щелочноземельных, благородных металлов, а также Fe, Cr, Ni, Mo, Mg, Sr.

Два основных практически применяемых метода атомизации:

• пламенный;
• электротермический (непламенный).

По правилам, сформулированным Уолшем, источник света должен быть достаточно узкополосным. Отсюда возникла идея иметь собственный (отдельный) источник света на каждый анализируемый элемент. Обычно атомно-абсорбционный спектрометр содержит несколько источников света, переключаемых с помощью шагового двигателя. Но при этом появилась дополнительная погрешность при смене источника. Поэтому для точных измерений необходимо заново производить калибровку прибора после каждой смены источника.

Стоит отметить, что есть и преимущества в наличии отдельного источника света для каждого анализируемого элемента – обеспечивается высокая избирательность данного метода.

Электротермический метод применяет специальную графитовую кюветку. В этом случае атомизатором выступает графитовая печь с максимальной температурой 2600-2700оС.

ААС эффективна при работе с жидкими веществами. Для последующего проведения анализа выполняют следующие операции:

• выполняют пробоотбор – отбирают часть вещества от объекта анализа, которая максимально полно отражает его химический состав;
• от твердой пробы отделяют определенную навеску и растворяют ее в подобранных растворителях – т.е. переводят изучаемый элемент в раствор. От созданной жидкой пробы отбирают фиксированную аликвоту и подготавливают рабочий раствор для анализа по тем же принципам;
• готовят серию рабочих градуировочных растворов, охватывающих необходимый диапазон градуировочного графика;
• готовят к работе атомно-абсорбционный спектрометр, фиксирующий сигнал в оптимальных условиях абсорбции изучаемого элемента;
• вводят анализируемое вещество в атомизатор, что создает поглощающий слой атомного пара и производят измерение аналитического сигнала;
• последовательно вводят в атомизатор градуировочные растворы, что дает возможность получить градуировочную характеристику, являющуюся функциональной зависимостью между аналитическим сигналом и концентрацией элемента в градуировочном растворе;
• с использованием указанной характеристики определяют концентрацию изучаемого элемента в растворе пробы и в исходной пробе.

Преимущества при проведении анализа проб методом атомно-абсорбционной спектрометрии:

• простота использования;
• исключение влияния на результат состава пробы.

К недостаткам метода можно отнести невозможность выявления нескольких элементов при проведении анализа, а также необходимость перевода пробных веществ в раствор.

Группа компаний «Крисмас» поставляет наиболее популярные и отлично себя зарекомендовавшие на отечественном рынке атомно-абсорбционные спектрометры. В данном разделе представлены различные атомно-абсорбционные спектрометры с подробным описанием и фотографиями.

По вопросам приобретения и консультаций обращайтесь:
Телефоны:
8 (800) 302-92-25 (звонок по России бесплатный)
+7 (812) 575-54-07
+7 (812) 575-50-81
+7 (812) 575-55-43
+7 (812) 575-57-91
E-mail: info@christmas-plus.ru

Подписывайтесь на наш канал в Ютюбе!
Вы всегда будете в курсе наших последних новостей и сможете наглядно познакомиться с нашей продукцией.