Определение содержания железа общего в питьевой, природной и очищенной сточной воде с помощью тест-комплекта «Железо общее»

Железо — один из наиболее распространенных элементов в природе. Его содержание в земной коре составляет около 4,7% по массе, поэтому железо с точки зрения его распространенности в природе принято называть макро­элементом.

Известно свыше 300 минералов, содержащих соединения железа. Среди них — магнитный железняк α — FeO(OH), бурый железняк nFe₂O₃ × nH₂O, гематит (красный железняк), гемит, гидрогетит, сидерит FeCO₃, магнитный колчедан FeS_x (х = 1÷1,4), железомарганцевые конкреции и др. 

Железо также является жизненно важным микроэлементом для живых организмов и растений, т.е. элементом, необходимым в малых количествах для жизнедеятельности.

Железо образует 2 рода растворимых солей, образующих ионы Fe²⁺ и Fe³⁺, однако в растворе железо может находиться и во многих других формах, в частности:

1. в виде истинных растворов (аквакомплексов) [Fe(H₂O)₆]²⁺, содержащих железо (2). На воздухе железо (2) быстро окисляется до железа (3), растворы которого имеют бурую окраску из-за быстрого образования гидроксосоединений (сами растворы Fe²⁺ и Fe³⁺ практически бесцветны);
2. в виде коллоидных растворов из-за пептизации (распада агрегированных частиц) гидроксида железа под воздействием органических соединений;
3. в виде комплексных соединений с органическими и неорганическими лигандами. К ним относятся карбонилы, ареновые комплексы (с нефтепродуктами и др. углеводородами), гексацианоферраты [Fe(CN)₆]^4– и др.

В нерастворимой форме железо может находиться в виде взвешенных в воде твёрдых минеральных частиц различного состава.
Таким образом, в природных водах, в зависимости от условий, могут происходить сложные превращения соединений железа в разных его формах, как в растворе, так и в твёрдой (взвешенной) фазе, и важными факторами при этом являются кислотность среды, концентрация растворённого кислорода и т.п. 

ПДК общего железа в воде составляет для водоёмов хозяйственно-бытового назначения — 0,3 мг/л, рыбохозяйственного назначения — 0,05 мг/л. Лимитирующий показатель вредности — органолептический. 

Метод определения
В настоящей статье мы предлагаем Вам на примере тест-комплекта «Железо общее» (артикул № 6.190) познакомиться с методом определения содержания общего железа (суммарной концентрации катионов железа(2) и железа(3)) в воде  реализованным ГК «Крисмас» в ряде производимых компанией  лабораторий  для анализа воды. 


На изделия ГК «Крисмас» имеются сертификаты соответствия, в частности на тест-комплект «Железо общее» (см. ниже), его серийный выпуск осуществляется по ТУ 26.51.53-600-82182574-18.
Рабочие условия применения тест-комплекта «Железо общее»:
- температура анализируемой воды – от 10 до 35 °С (при количественном определении);
- температура воздуха – от 10 до 35 °С (при количественном определении);
- относительная влажность воздуха и атмосферное давление – не регламентируются.

Используемый метод является колориметрическим (МИ-01-190, ГОСТ 4011, РД 52.24.358, ПНД Ф 14.1:2:4.259) и пригоден для анализа питьевой и природной воды, а также очищенных сточных вод.

Примечание. МИ-01-190-09 «Методика измерений массовой концентрации железа общего в пробах питьевой и природных вод фотоколориметрическим методом на основе тест-комплекта «Железо» (свидетельство об аттестации №242/32-2009), разработанная и аттестованная ЗАО «Крисмас+», поставляется по отдельному заказу.


Определение основано на способности катиона железа (2) в интервале pH 3–9 образовывать с орто-фенантролином комплексное оранжево-красное соединение. Аналитическую реакцию можно представить схемой:
При наличии в воде железа (3) оно восстанавливается до железа (2) солянокислым гидроксиламином в ацетатном буферном растворе при рН 4,5–4,7 по реакции:
2Fe³⁺+ 2NH₂OH × HCl = 2Fe²⁺+N₂+2H₂O+2HCl+2H⁺

Таким образом, определяется суммарное содержание железа (2) и железа (3).

Данным методом в одной пробе определяется железо общее в растворённой, адсорбированной и коллоидной (взвешенной) формах, поэтому для определения его растворённой формы необходимо фильтрование пробы.

Метод практически селективен при анализе природных поверхностных вод и питьевой воды. 

Определению мешают:

• высокие концентрации цианидов, нитритов, полифосфатов; 
• хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз массовую концентрацию железа; 
• марганец в концентрации более 50 мг/л; 
• кобальт и медь — свыше 5 мг/л;
• никель — в концентрации свыше 2 мг/л. 

Мешающее влияние полифосфатов устраняется предварительным кипячением воды с кислотой (полифосфаты при этом превращаются в ортофосфаты). 

Добавлением раствора гидроксиламина устраняется мешающее влияние окислителей. Окрашенная проба колориметрируется визуально по цветовой контрольной шкале, либо фотометрически.

Диапазон определяемых концентраций железа в воде с помощью тест-комплекта «Железо общее»: 

• при визуально-колориметрическом определении — от 0,1 до 1,5 мг/л и более; 

Примечание. Если концентрация суммарного железа более 1,5 мг/л, необходимо проводить разбавление пробы дистиллированной водой до концентраций, предусмотренных контрольной шкалой образцов окраски (при расчете необходимо учитывать коэффициент разбавления).

• при фотометрическом определении (502 нм) — от 0,05 до 2 мг/л.

Объём пробы составляет 10 мл, продолжительность анализа — не более 20 мин.

Оборудование и реагенты

Тест-комплект «Железо общее» представляет собой удобный для переноски, транспортирования и хранения жесткий корпус-укладку, в который компактно размещены необходимые средства измерения, готовые растворы и реагенты, посуда и оборудование, документация.

В основной состав тест-комплекта «Железо общее» входят:

• лабораторная посуда и инструментарий (пипетка градуированная на 10 мл*, пипетки полимерные на 1 мл, калиброванные склянки с метками и пробкой); 
• готовые реагенты и материалы;
• контрольная цветовая шкала образцов окраски для визуального колориметрирования «Железо общее» (0-0,1-0,3-0,7-1,0-1,5 мг/л).

Примечание. Пипетка градуированная на 10 мл* (в некоторых случаях в основной состав изделий не входит, уточняйте у производителя).

При фотометрическом определении потребуется фотоколориметр «Экотест-2020» или любой другой фотоколориметр аналогичного типа с кюветой 10 мм.

Примечание. ГК «Крисмас», осуществляя услуги в области комплексного оснащения лабораторий, поставляет широкую линейку современных фотоколориметров от ведущих мировых производителей.
Для работы с тест-комплектом «Железо общее» при фотометрическом определении компания производит и поставляет специальный набор-укладку для фотоколориметрирования «Экотест-2020-К» с запрограммированным значением параметров градуировочной характеристики. Набор поставляется по отдельному заказу.


Отбор проб

Для отбора проб при анализе железа общего используются пробоотборники (бутыли, батометры и т.п.) из полимерного материала или боросиликатного стекла. 

Примечание. ГК «Крисмас» поставляет проботборные устройства в ассортименте.

Пробоотборник заполняют полностью, чтобы не было контакта пробы с воздухом.

Примечание. В некоторых случаях может потребоваться отделение растворённых форм железа общего от адсорбированных и взвешенных форм, для этого проводят фильтрование проб на месте отбора. Пробу при этом отфильтровывают через мембранный фильтр, либо через фильтровальную бумагу «Синяя лента» (первые порции фильтрата отбрасывают).  
Мембранные фильтры, так же как и фильтровальная бумага «Синяя лента», в основной состав тест-комплекта «Железо общее» не входят и поставляются ГК «Крисмас» по отдельным заказам.

Отобранные пробы следует анализировать в течение 6 ч (т.е. без консервации — в день отбора).

Пробы или их фильтраты могут быть консервированы подкислением до рН менее 2 добавлением 1,0 мл раствора соляной кислоты 1:2 на 100 мл воды. Максимальный рекомендуемый срок хранения законсервированных проб составляет 2 суток при охлаждении до 2–5 °С.

При отборе проб для анализа разных показателей, железо общее рекомендуется определять сразу после определения неустойчивых показателей. 

Примечание. Для консервации проб ГК «Крисмас» производит и поставляет набор реагентов для консервации проб воды. 


Выполнение определения

1.
 
Ополосните калиброванную мерную склянку несколько раз анализируемой водой. Налейте в склянку пробу воды до метки «10 мл». Определите рН пробы, используя индикаторную бумагу. При необходимости доведите рН пробы до 4–5, добавляя по каплям полимерной пипеткой растворы гидроксида натрия или кислоты соляной.
Примечание. Для точных анализов объём пробы отмерьте с помощью градуированной пипетки.

2.

Добавьте в ту же склянку полимерной пипеткой 4–5 капель раствора солянокислого гидроксиламина (около 0,2 мл). После использования вставьте пипетку в футляр-пробирку. Склянку закройте пробкой и встряхните для перемешивания раствора.

3.

Добавьте разными полимерными пипетками поочерёдно 1,0 мл ацетатного буферного раствора и 0,5 мл раствора орто-фенантролина. 
После каждого прибавления склянку закройте пробкой и встряхните для перемешивания раствора. Каждую пипетку вставьте в отдельный футляр-пробирку.

4.


Раствор в склянке оставьте на 20 мин для полного развития окраски.

5.

Проведите колориметрирование пробы. 
При визуально-колориметрическом определении склянку с пробкой поместите на белое поле контрольной шкалы. Освещая склянку рассеянным белым светом достаточной интенсивности, наблюдайте окраску раствора сверху вниз. Определите ближайшее по окраске поле контрольной шкалы и соответствующее ему значение концентрации железа общего в мг/л.

6.


При фотометрическом определении окрашенную пробу поместите в кювету (10 мм) и определите значение её оптической плотности на фотоколориметре «Экотест–2020» или аналогичного типа при длине волны 502 нм относительно холостой пробы.

Далее, с использованием градуировочной характеристики, заблаговременно построенной согласно МИ-01-190, рассчитайте массовую концентрацию железа общего в мг/л.

При использовании фотоколориметра с запрограммированными значениями параметров градуировочной характеристики, значения массовой концентрации железа общего автоматически выводятся на его дисплей. При работе на фотоколориметре следует руководствоваться инструкцией, прилагаемой к прибору.

Контроль точности анализа

Контроль точности анализа при определении общего железа может быть выполнен путём анализа специально приготовленного раствора соли Мора FeSO₄ × (NH₄)₂SO₄ × 6H₂O или стандартного образца по иону Fe²⁺.

Тест-комплект «Железо общее» максимально прост и удобен в использовании, позволяет при минимальных затратах осуществлять экспресс-определения концентраций содержания общего железа в воде.

Большинство анализов с применением тест-комплектов ГК «Крисмас» могут выполнять операторы (инженеры, лаборанты, техники), не имеющие специального химико-аналитического образования, но ознакомленные с правилами техники безопасности, освоившие приведенные методики, имеющие навыки выполнения основных операций (отбора и подготовки проб, приготовления растворов из готовых компонентов, проведения титрования, использования шкал для визуального колориметрирования и др.).

С изделиями, разработанными и производимыми ЗАО «Крисмас+», может работать и менее квалифицированный персонал при условии обязательного практического обучения методикам и технологиям такой работы.

При необходимости в учебном центре ГК «Крисмас» можно пройти краткосрочные курсы по работе с разработанным и производимым компанией оборудованием. По результатам обучения выдается специальный сертификат.

Тест-комплект «Общее железо», как и многие другие производимые компанией тест-комплекты, успешно используется при выполнении проектных и учебно-исследовательских работ в курсах химии, биологии, факультативно в экологии, а также в специализированных образовательных организациях при изучении методов и средств водно-химического анализа.

По материалам издания: Под редакцией к.х.н. Муравьёва А.Г. / Руководство по анализу воды. Питьевая и природная вода, почвенные вытяжки/— Изд. 5-е, перераб. и дополн. — СПб.: «Крисмас+», 2021. — 360 с., илл. ISBN 978-5-89495-268-0.

Подробная информация:
Общая информация
Оборудование для анализа воды
Тест-комплекты для анализа воды
Тест-комплект «Железо общее»

Для консультации и по вопросам приобретения просьба обращаться: 
voda@christmas-plus.ru
8 (800) 302-92-25 (звонок по РФ бесплатный)
8 (812) 575-54-07, 575-55-43

Подписывайтесь на наш канал в Ютюбе!
Вы всегда будете в курсе наших последних новостей и сможете наглядно познакомиться с нашей продукцией.